Determinação de atrazina em água utilizando extração em fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectometria de massas<p>Otimization of extraction solid phase method for determination of atrazine by gas chromatography

Autores

  • Cristhiane Anete Neiverth Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" - Universidade de São Paulo

Palavras-chave:

1-chloro-3-ethylamino-5-isopropylamine-s-triazine, SIM, MS/MS.

Resumo

A atrazina (2-cloro-4-etilamino-6-isopropilamino-striazina), um herbicida da família das s-triazinas mais utilizados em todo o mundo, tem sido detectado em águas superficiais e subterrâneas em concentrações preocupantes. Esse composto apresenta baixo potencial de bioacumulação e moderada adsorção e mobilidade em solo. Uma das maneiras de se determinar a atrazina é por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massa (GC-MS), utilizando, no preparo da amostra, a extração em fase sólida (SPE), a qual elimina interferentes e pré-concentra a amostra em um único passo. Esta pesquisa objetivou desenvolver uma metodologia para análise de atrazina em água, utilizando Extração em Fase Sólida em Cromatografia Gasosa acoplada à Expectometria de Massas. A recuperação foi estudada em dois níveis de concentração (0,2 e 2,0 mg L-1) comparando o SIM e MS/MS. Para a quantificação, o método SIM apresentou melhores resultados de recuperação (105% e 98%) e coeficiente de variação (1,6%) a uma concentração de 2,0 mg L-1. O limite de detecção do modo de SIM foi de 0,20 ng L-1 e a metodologia foi testada em água superficial e água de lixiviação de colunas indeformadas de três cabeceiras. Apenas duas amostras de água lixiviada apresentaram concentrações de atrazina acima do permitido pela legislação (2,0 mg L-1).

Abstract

Atrazine (2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-striazina), a herbicine from the family of s-triazine, widely used all over the world, has been detected in ground and surface waters in worrying levels of concentration. This compound has a low potential for bioaccumulation, moderate adsorption and mobility in soil. One way is to determine atrazine is by Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry (CG-MS), using for the sample preparation the extraction in solid phase (SPE), which eliminates interferences and pre-concentrates the sample into a single step. This research aimed to develop a methodology for analysis of atrazine in water using Solid Phase Extraction in Gas Chromatography coupled with the Mass Spectrometry. The recovery was studied at two concentration levels (0.2 and 2.0 mg L-1), comparing the SIM and MS / MS. For quantification, the SIM method showed a better recovery (98% and 105%) and coefficient of variation (1.6%) at a concentration of 2.0 mg L-1. The detection limit of the SIM mode was 0.20 ng L-1 and the method was tested in surface water and leachate water of undisturbed soil columns of three headwaters. Only two samples of leachate water had concentrations of atrazine above those permitted by law (2.0 mg L-1).

Biografia do Autor

Cristhiane Anete Neiverth, Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" - Universidade de São Paulo

Possui graduação em Física (Bacharelado) pela Universidade Estadual de Ponta Grossa - UEPG (2003). É mestre em Ciência do Solo pela Universidade Federal do Paraná - UFPR (2009), tendo trabalhando em pesquisa de difusão iônica de NPK e herbicida Atrazina em colunas de solo com estrutura não alterada proveniente de diferentes cabeceiras de drenagem do Estado do Paraná, de diferentes texturas e regimes hídricos. Em 2009 foi colaboradora (bolsista) do projeto "Funcionalidade dos solos de cabecerias de drenagem em diferentes litotipias do Estado do Paraná" do COMPERJ - PETROBRÁS, sendo o trabalho desenvolvido no laboratório de Solos e Nutrição de Plantas do Centro Nacional de Pesquisas Florestais (Embrapa Florestas). Atualmente é doutoranda pela Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" (ESALQ) no Programa de Pós - Graduação em Solos e Nutrição de Plantas na linha de pesquisa de "Caracterização, funcionamento e comportamento de solos" na área de atuação de Física do Solo.

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Publicado

29-08-2015

Edição

v. 11 n. 2 (2015): Ambiência

Seção

Notas de Pesquisa - Processos do desenvolvimento humano nos contextos comunitários

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